技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES回顧2022年,ULVAC-PHI各個系列的XPS儀器——VersaProbe、Quantera和Quantes對科研發(fā)展和技術(shù)進步做出了重要貢獻。據(jù)不完整統(tǒng)計,借助PHI XPS設(shè)備,2022年已發(fā)表超過4400篇的學(xué)術(shù)出版物,包括期刊文章和書籍等。其中,有99項工作發(fā)表在《Nature》和《Science》等高影響力期刊上。
例如,我們的用戶利用PHI VersaProbe設(shè)備對嵌入磁性CoNi合金顆粒的摻氮碳纖維復(fù)合材料表面進行了完整表征,研究發(fā)現(xiàn)該材料表現(xiàn)出優(yōu)異的電磁波吸收性能。該項工作發(fā)表于《Colloid and Interface Science》1上,引用頻次相當(dāng)高(一年內(nèi)已被引用24次)。
為了深入理解材料/器件性能和結(jié)構(gòu)之間的聯(lián)系,利用XPS結(jié)合功能配件進行多技術(shù)表征是至關(guān)重要的。對此wg,PHI VersaProbe和PHI Genesis系列XPS可集成多種功能配件,滿足多種測試需求,如樣品XPS表征后可對同一樣品同一測試點進行原位UPS和LEIPS測試。
基于此,用戶在一項工作中利用多表面分析技術(shù)開展了n型In:GaN和p型Mg:GaN對Ta3N5薄膜光陽極上下界面的改性研究工作,相關(guān)成果發(fā)表在《Nature Communications》2。該團隊先是通過XPS(PHI VersaProbe Ⅲ)儀器分析膜層的組分信息,而后利用UPS表征樣品的能帶結(jié)構(gòu)(見圖1)。這項工作證明了基于薄膜的光陽極的界面工程在實現(xiàn)高效光電化學(xué)水分解制氫方面起著關(guān)鍵作用。
圖1 (a) Mg:GaN/Nb的UPS譜圖。(b) In:GaN/Nb的UPS譜圖。(c) In:GaN/Ta3N5/Mg:GaN薄膜的能級排列示意圖。(UPS數(shù)據(jù)由PHI 5000 VersaProbe III搭載的UPS配件測得)
值得注意的是,UPS結(jié)合低能量反光電子能譜(LEIPS),可以獲得完整的電子能帶結(jié)構(gòu)。在一項發(fā)表于《Nature》3的工作中,作者研究了通過共軛碳網(wǎng)絡(luò)形成的具有特別拓撲結(jié)構(gòu)的新型二維碳材料,在平面上擁有各向異性。為進一步研究該材料的電學(xué)性質(zhì),如圖2所示,利用UPS和PHI LEIPS設(shè)備表征了該材料的電子能帶結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明該材料與石墨烯相比,表現(xiàn)出適中的帶隙和導(dǎo)電性,這意味著該材料可應(yīng)用于半導(dǎo)體領(lǐng)域。
圖2. UPS結(jié)合LEIPS表征單層qHP C60納米片的電子能帶結(jié)構(gòu)。Eg為帶隙;ECB表示CBM與EF的能級差;EVB表示VBM與EF的能級差。
了解電極與電解質(zhì)界面上形成的固體電解質(zhì)界面膜(SEI)的化學(xué)組成對于開發(fā)可靠的電池至關(guān)重要。對此,具有原位分析能力的原位XPS在電池材料的研究中應(yīng)用也越來越普遍。比如,牛津大學(xué)的PHI用戶在《Nature Communications》4上發(fā)表的一篇論文中介紹了用電子束在Li6PS5Cl固態(tài)電解質(zhì)顆粒表面鍍鋰過程中的XPS表征。利用原位XPS(PHI Versaprobe III)研究電化學(xué)電鍍過程中Li金屬與LPSCl硫化物固體電解質(zhì)界面的電流密度介導(dǎo)的界面相的演變。結(jié)果表明形成的負電荷表面有利于Li+離子的遷移,結(jié)果導(dǎo)致金屬Li鍍在SE表面上。此外,通過改變電子束電流可以調(diào)控入射到SE表面的電子通量,從而調(diào)節(jié)虛擬電極的電鍍電流。如圖3所示,展示了在三種不同電流密度下LPSCl表面的虛擬電極電鍍過程中,Li 1s、S 2p和P 2p XPS譜圖的演變及其定量分析。
圖3.利用XPS研究SE表面虛擬電極電鍍過程中SEI的演化。
參考文獻
1.https://www.sciencedirect。。com/science/article/abs/pii/S0021979721016726
2.https://www.nature。。com/articles/s41467-022-28415-4
3.https://www.nature。。com/articles/s41586-022-04771-5
4.https://doi.org/10.1038/s41467-022-34855-9
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