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XRD應(yīng)用分享 | 物相分析

更新時間:2024-05-29點(diǎn)擊次數(shù):671

材料的性能往往由其物相(物相是指試樣中由各種元素形成的具有固定結(jié)構(gòu)的化合物,也包括單質(zhì)元素和固溶體)組成所決定,而不是簡單的與元素組成相關(guān)。比如都是由C組成的無定性碳、石墨、金剛石三種材料性能差別非常大。因此,分析材料的物相組成非常重要,而XRD作為物相分析的主要手段之一被廣泛應(yīng)用。任何結(jié)晶物質(zhì)均具有特定結(jié)晶結(jié)構(gòu)(結(jié)晶類型,晶胞大小及質(zhì)點(diǎn)種類,數(shù)目,分布)和組成元素。一種物質(zhì)有自已衍射譜與之對應(yīng),多相物質(zhì)的衍射譜為各個互不相干,單獨(dú)存在物相衍射譜的簡單疊加。本文以復(fù)雜的多相材料水泥為例,說明XRD在物相分析中的作用。文中XRD數(shù)據(jù)采集是在布魯克D8 ADVANCE X射線衍射儀上完成的,所用軟件為TOPAS全譜擬合軟件。 

常見的水泥由水泥熟料、加石灰石、石膏和混合材組成。其中水泥和熟料的物理化學(xué)性能,比如凝結(jié)性能和強(qiáng)度變化等,不只是由化學(xué)組成所決定的,而主要是由其礦物組成所決定的。 

水泥熟料Rietveld無標(biāo)樣定量相分析 

目前有效的熟料礦相定量分析方法是 XRD與Rietveld分析[1] 方法的結(jié)合。不只可以一次性確定孰料中的C3S、C2S、C3A、C4AF等主要礦相的含量,還可以得到C3S、C2S、C3A等礦相多晶型含量以及游離鈣等微量相的含量。

圖 1 水 泥 熟 料 R i et v e l d 全 譜 擬 合 無 標(biāo) 樣 定 量 礦 相 分 析 。

C 3 S :阿 利 特 - 晶 型 :M 1和 M 3 ;

C 2 S :貝 利 特 - 晶 型 :b e t a 和 a l p h a‘ ;

C 3 A :鋁 酸 鈣 - 晶 型 :立 方 和 正 交 ;

C 4 A F :鐵 酸 鈣 。

水泥的PONCKS2(Partial Or No Know Crystal Structure )方法定量分析 

水泥中添加的混合材,比如高爐礦渣,往往含有大量的非晶態(tài)。由于非晶態(tài)沒有晶體結(jié)構(gòu),常規(guī)的Rietveld方法已經(jīng)不適用,無法用于此類樣品的物相分析。傳統(tǒng)的方法采用加入特定含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以精確的計算非晶相物質(zhì)的含量。由于每個樣品都要混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),非常麻煩,在實(shí)驗(yàn)室中這個方法是可行的,但在實(shí)際生產(chǎn)和快速檢測過程中,這個方法不現(xiàn)實(shí)。目前一種全新的PONCKS方法,解決了這一難題,實(shí)現(xiàn)了水泥樣品的無標(biāo)樣定量分析。

圖2 水泥PONCKS無標(biāo)樣定量礦相分析。C3S:阿利特-晶型:M1和M3;C2S:

貝利特-晶型:beta和alpha‘;C3A:鋁酸鈣-晶型:立方和正交;C4AF:鐵酸鈣。

 

參考文獻(xiàn):

1. The Rietveld Method (crystallography) - R. Young (Oxford, 2003)

2. Scarlett, N.V.Y. & Madsen, I.C. (2006): ?Quantifification of phases with partial or no known crystal structure.“Powder Diffffraction, 21(4), 278-284.

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