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淺析熒光光譜儀在使用時(shí)的誤差來(lái)源

更新時(shí)間:2022-08-03點(diǎn)擊次數(shù):1715
  熒光光譜儀是通過(guò)X射線管產(chǎn)生的X射線作為激光源,激發(fā)光源激發(fā)樣品產(chǎn)生X熒光射線。根據(jù)熒光X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來(lái)確定樣品的化學(xué)組成。作為一種質(zhì)量檢測(cè)手段,光譜儀在我國(guó)各行各業(yè)應(yīng)用越來(lái)越廣泛。研究光譜儀在分析過(guò)程中的誤差,提高儀器的分析準(zhǔn)確度成為重要的課題。
 
  熒光分析過(guò)程中產(chǎn)生誤差的原因主要有操作方面、儀器方面、以及試樣本身等三方面因素。
 
  一、在熒光光譜儀分析中操作方面帶來(lái)誤差的因素:
 
  1、在光譜儀分析制樣過(guò)程中,粉磨時(shí)未設(shè)定好粉磨時(shí)間和壓力,達(dá)不到要求的粉磨粒度或相應(yīng)的料度分布。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)粉磨時(shí)間短于試驗(yàn)設(shè)定時(shí)間,測(cè)定結(jié)果就會(huì)產(chǎn)生波動(dòng)。同時(shí),粉磨時(shí)未按規(guī)定加適量助磨劑或所加助磨劑中含有所要分析的元素,都會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)較大影響。磨頭和磨盤(pán)里留有前期樣品或被其它物質(zhì)污染),結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生誤差。
 
  2、光譜儀分析制樣過(guò)程中壓片時(shí),未設(shè)定好時(shí)間和壓力,壓力效果不好或壓片時(shí)樣品布入不均勻而產(chǎn)生了樣品的堆積分布不均,或壓片板(壓片頭)不潔凈(或上面粘有前期樣品)等,都會(huì)影響分析結(jié)果。
 
  3、當(dāng)樣品制好后,制樣未保護(hù)好,制樣裝入試樣盒的位置不當(dāng),結(jié)果給分析帶來(lái)誤差。制樣未保護(hù)好有兩層含義:
 
 ?、佟⑽幢Wo(hù)好制樣光潔度。如用手指摸分析面、或用手指甲劃、用口吹、用濕毛巾擦分析面等;
 
 ?、谥茦釉诳諝庵蟹胖锰茫狗治雒媾c空氣中物質(zhì)發(fā)生了物理化學(xué)變化。制樣裝盒位置不當(dāng),把測(cè)樣片裝倒了或測(cè)樣片表面與試樣盒表面成一傾斜角等,都會(huì)影響到射線管與分析面的距離,從而產(chǎn)生誤差。
 
  4、在光譜儀分析中,由于分析面上的樣品灰未除掉,時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)影響到儀器真空度;或由于操作者粗心,分析程序選錯(cuò),如測(cè)生料時(shí)用上測(cè)熟料的分析曲線或用了測(cè)石灰石的曲線,顯然結(jié)果不正確。
 
  二、熒光光譜儀儀器方面的誤差因素:
 
  1、壓片板(或壓片頭)不光潔,導(dǎo)致分析面不光滑,從而影響測(cè)量結(jié)果。
 
  2、光路真空度不合適,分光晶體、濾光片選擇不佳,使各種射線產(chǎn)生干擾,影響分析。
 
  3、X射線管電壓、電流不穩(wěn)定,從而產(chǎn)生結(jié)果波動(dòng)。
 
  4、隨著時(shí)間的延長(zhǎng),X光管內(nèi)部元件尺寸位置變化引起初級(jí)X射線強(qiáng)度的變化,或X射線管陽(yáng)極出現(xiàn)斑痕,靶元素在窗口沉積,給分析結(jié)果帶來(lái)誤差。
 
  5、溫度的變化,引起分光晶體晶面間距變化,從而影響分光效率。正比計(jì)數(shù)管高壓漂移,溫度變化引起管內(nèi)氣體成分變化,影響放大倍數(shù)。
 
  6、電子電路的漂移,計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)誤差,檢測(cè)過(guò)程的時(shí)間損失引入的計(jì)數(shù)誤差等。
 
  7、氣體的壓力、氮?dú)狻⒓淄闅怏w的流量、溫度等輻射通道條件的變化,都會(huì)影響光路中氣體對(duì)X射線的吸收。因此,氣瓶的減壓閥一旦調(diào)好,不要隨意再動(dòng),特別是更換新氣時(shí),一定要嘗試著多次調(diào)氣壓,否則,由于氣流、氣壓不穩(wěn),使結(jié)果產(chǎn)生誤差。
 
  三、光譜儀試樣本身的誤差因素:
 
  1、試樣易磨性。有的試樣易磨性較差,對(duì)測(cè)定構(gòu)成影響。
 
  2、試樣成分。有的試樣基本組成成分與標(biāo)準(zhǔn)試樣組成成分不一致,也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
 
  3、基體效應(yīng)?;w中其它元素對(duì)分析元素的影響,包括吸收和增強(qiáng)效應(yīng),吸收效應(yīng)直接影響對(duì)分析元素的激發(fā)和分析元素的探測(cè)強(qiáng)度。增強(qiáng)效應(yīng)使分析元素特征輻射增強(qiáng)。
 
  4、不均勻性效應(yīng)。X射線強(qiáng)度與顆粒大小有關(guān),大顆粒吸收大,小顆粒吸收小,這是試樣粒度的影響。
 
  5、譜線干擾。各譜線系中譜線產(chǎn)生重疊、干擾,還有來(lái)自不同衍射級(jí)次的衍射線之間干擾。

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